Equipamiento
Grandes equipos
Espectrómetros de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de 300 Mhz Bruker AVANCE y de alta resolución de 400 MHz Bruker AVANCE III HD.
El Laboratorio se encuentra inscripto en el Sistema Nacional de Resonancia Magnética.
www.resonancia.mincyt.gob.ar/pdfs/Adheridos_SNRM.pdf
Técnica
- La Resonancia Magnética Nuclear es una técnica espectroscópica que permite analizar muestras de todo tipo, incluso “in vivo”, instalándose como herramienta esencial en diversas disciplinas, siendo fundamental en Química para experimentos desde los más básicos (protones, carbonos, 2D) hasta aplicaciones especiales en las que se aprovecha la disponibilidad de medir heteronúcleos, mediciones en fase gel, mediciones con agregado de agentes auxiliares, posibilidad de variar la temperatura u otros experimentos que pueden lograr explotar propiedades como la difusión de las sustancias en una mezcla.
- La técnica de RMN posibilita obtener información acerca de la estructura molecular de los materiales analizados. Esto incluye acceder a conocimientos íntimos sobre las conectividades entre los átomos que conforman las moléculas analizadas y la disposición espacial de los mismos, como así también adquirir datos que permiten entender las interacciones entre las moléculas y el medio que la rodea, entre otras utilidades.
- Además, tiene varias ventajas sobre otras técnicas, destacando la naturaleza no invasivas ni destructivas de estas determinaciones. Pueden ser altamente selectivas, tanto por su especificidad en determinar núcleos, como en diferenciar mezclas por sus propiedades distintivas (estereoespecificidad, difusión, etc.)
Características del equipo
Equipo de RMN Bruker Avance III HD
El nuevo espectrómetro de RMN Bruker 400 MHz Avance III HD amplía los alcances de su antecesor de 300 MHz, no sólo por su mayor potencia y sensibilidad sino también por la posibilidad de realizar RMN de estado sólido.
El equipo adquirido cuenta con tecnología de avanzada, tanto en el imán superconductor o Criomagneto, que es más compacto y económico en su consumo de líquidos criogénicos y que cuenta con tecnología de última generación para la supresión de perturbaciones electromagnéticas; como en el equipamiento electrónico instalado en su gabinete, capaz de operar de manera más eficaz y en condiciones de mayor velocidad de adquisición de datos que sus versiones anteriores.
El equipo consta de:
- Criomagneto: es un sofisticado doble termo que contiene líquidos a muy baja temperatura. El termo principal aloja una espira superconductora sumergida en He líquido que es la responsable de generar un campo magnético poderoso (10 T).
- Gabinete: contiene el equipamiento electrónico responsable de la generación y recepción de la señal de radiofrecuencia (RF), y de asegurar la estabilidad del campo magnético durante los procesos de adquisición. Todo el sistema se controla desde una PC con el software de trabajo para la adquisición y el procesamiento de los espectros.
- Sonda: la versatilidad de un equipo de RMN depende de la diversidad de sondas disponibles, que se diferencian entre ellas en el tamaño del tubo de muestra que aceptan, el rango de frecuencias en el que pueden trabajar, el número de canales y la ubicación de las bobinas. La Sonda o Probehead, está diseñada para alojar la muestra, transmitir el pulso de RF que perturba la muestra y adquirir la respuesta emitida. De acuerdo a la técnica a aplicar la misma se instala en el magneto, se calibra y está lista para recibir la muestra a ser analizada. El equipo fue adquirido con tres sondas, dos para RMN en solución y una para RMN en estado sólido. Las sondas para RMN en solución pueden ser utilizadas mediante un cambiador de muestras automático que permite automatizar la ejecución de múltiples experimentos con un máximo de hasta 16 muestras. La sonda de sólidos se instala con un equipamiento auxiliar de aire comprimido de gran pureza para mantener el rotor portamuestra girando dentro de la probe.
Aplicaciones
- Elucidación de estructuras moleculares y la caracterización de pequeñas y medianas moléculas. Certificaciones analíticas, análisis de trazabilidad y caracterización de productos naturales complejos.
- Control de calidad de medicamentos, agroquímicos, biocombustibles y alimentos. Optimización del diseño de fármacos y análisis de sus componentes. Análisis cuantitativos acorde a norma.
- La sonda de sólidos tiene numerosas aplicaciones en diversas áreas de la Química Orgánica, Inorgánica, de Medicamentos y Química de los Materiales, que permiten el estudio de la naturaleza química de compuestos cristalinos o amorfos, polimorfos, principios activos, compuestos multicomponentes, dispersiones, sales, complejos de inclusión, materiales híbridos, compuestos insolubles, vidrios, cerámicas, resinas, porosos, polímeros, complejos de polímero-metales.
Difractómetro de rayos X (DRX) de monocristal Bruker D8 Quest ECO
Técnica
La difracción de rayos X de monocristal es una técnica no destructiva que aporta mediciones exactas y precisas de la disposición atómica en tres dimensiones dentro de la muestra, y contribuye a establecer relaciones estructura – función – reactividad, fundamentales para investigaciones y desarrollos innovadores. Este análisis permite conocer distancias de enlace, ángulos entre átomos, distribución electrónica en la molécula, etc.
En el cristal hay un gran número de átomos dispuestos periódicamente (en forma ordenada) formando una red cristalina. Al hacer incidir un haz de rayos X sobre el cristal, éste actúa como una red de difracción, dando lugar a un patrón de intensidades que dependerá de la ubicación de los átomos en el cristal. De este modo, los rayos difractados aportan información sobre la naturaleza y ubicación de cada uno de los átomos de la muestra cristalina.
Aplicaciones
Es una herramienta de gran utilidad en el campo de la investigación tanto académica como a nivel industrial, ya que se aplica en todas las ramas de la química (determinación de estructuras de moléculas pequeñas, materiales, biomoléculas y mediciones de densidades electrónicas).
Campo de aplicación
Química de síntesis, desarrollo y diseño de fármacos, materiales, geología, Industria (energía, plásticos, agroquímicos), baterías y almacenamiento de energía, Mineralogía.
Difractómetro de Rayos X de polvos (DRXP) Bruker D2 Phaser
Técnica
La Difracción de Rayos X de polvos es una técnica analítica no destructiva que sirve para caracterizar muestras policristalinas de minerales, polímeros, catalizadores, plásticos, compuestos farmacéuticos, cerámicos y semiconductores, entre otros. Aprovecha la radiación X que impacta en un material y difracta del mismo con un patrón único y específico, que permite identificarlo y cuantificar sus fases.
Aplicaciones
Análisis cualitativo o identificación de fases cristalinas. Análisis cuantitativo de fases cristalinas. Determinación del grado de cristalinidad. Refinamiento de Rietveld: refinamiento de parámetros de la celda unidad.
Campos de aplicación
Industria Química, Industria Farmacéutica, Catalizadores, Medio ambiente, Investigación. Cemento, minerales, minería, geología.
Equipos medianos
Espectrofotómetros Infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR)
Perkin Elmer Spectrum One, detector de DTGS y beamsplitter de CsI; y Shimadzu Prestige 21 provisto con ATR Pike Technologies.
Caracterísiticas: La escpectroscopía IR permite identificar grupos funcionales presentes en las moléculas, caracterizar sustancias nuevas, determinar geometrías moleculares, e identificar compuestos conocidos. El equipamiento disponible permite realizar mediciones desde 200 cm-1 hasta el IR cercano, y analizar muestras en polvo, en pastilla, líquidos o muestras en solución.
Espectrómetro de infrarrojo cercano FOSS NIRS DS2500
Características: pose un monocromador de escaneo continuo, utilizando una red de difracción holográfica móvil de tipo pre-dispersivo. El rango de longitud de onda de medición va desde 400 a 2500 nm. Los métodos de medición que utiliza son reflectancia para sólidos y transflectancia para líquidos. Tiene dos detectores uno de silicio y otro de sulfuro de plomo. El tiempo total de análisis por muestra es menor a un minuto. Cuenta con: copa chica para productos molidos, copa grande para productos enteros y copa Slurry para líquidos.
Espectrofotómetro UV-visible de barrido rápido
Agilent 8453 con detector de arreglo de diodos (DAD)
Este equipo permite registrar espectros secuenciales, estudiar cinéticas rápidas y analizar cualitativamente y cuantitativamente sustancias en solución.
Espectrofotómetros UV-visible
JASCO V-530, V-550 con celdas termostatizadas; y V-750 con esfera integradora ISV-922 para medición de sustancias sólidas; sonda de inmersión Hellma para mediciones hasta -40ºC.
Con estos equipos pueden realizarse análisis cuantitativos, espectros de absorción, seguimientos cinéticos hasta a 8 longitudes onda, selección de picos por área, derivadas, deconvolución, análisis de mezclas complejas, diagnóstico de color, cálculo de actividad, efecto de la temperatura (parámetros termodinámicos y de activación).
Espectrofluorómetro Perkin Elmer LS 55
Características: Espectrómetro de luminiscencia, equipado con una lámpara de descarga de xenón (equivalente a 20 kW para 8 μs de duración). Permite realizar barridos espectrales de fluorescencia, fosforescencia y bio- y quimioluminiscencia, midiendo matrices de excitación emisión y exploraciones cinéticas a una única o a múltiples longitudes de onda.
Aplicaciones de la espectrofotometría y espectrofluorometría: control de calidad y autenticación de sustancias, análisis de muestras ambientales, fibras textiles, alimenticias, farmacéuticas, forenses, de la industria química y petroquímica, entre otras.
Espectrofluorómetro de barrido rápido Cary Eclipse (Varian/Agilent)
Características: equipado con dos monocromadores Czerny–Turner y una lámpara de Xenón pulsada. Puede registrar datos cada 12.5 ms, y realizar barridos espectrales con una velocidad de hasta 24,000 nm/min sin corrimiento de picos, pudiendo adquirir una matriz excitación emisión en un corto período de tiempo.
Permite realizar medidas de fluorescencia, fosforescencia, quimio/bioluminiscencia y fosforescencia resuelta en el tiempo. Posibilidad de anexar accesorios para amplían sus aplicaciones.
Reactores de Microondas CEM Discovery, CEM Discovery 2.0 y Biotage Initiator+
Estos equipos están diseñados para mejorar la eficiencia de reacciones químicas en condiciones controladas a escala de laboratorio. La energía de microondas se aplica al contenido del recipiente (reactivos, catalizadores, sales, solventes y/o soportes sólidos) para acelerar la reacción química. Las propiedades de absorción de microondas de algunos líquidos y los materiales sólidos, debido a sus características polares e iónicas, tienen la capacidad de mejorar significativamente reacciones químicas relativas a las técnicas tradicionales de aplicación de energía (calentamiento directo). Los sistemas facilitan la química en fase de solución homogénea o heterogénea, o química realizada sobre soportes sólidos. Tienen capacidades para recipientes que varían en volumen de 5 ml a 125 ml para reacciones realizadas en condiciones atmosféricas y recipientes de 10 ml, 35 ml o 100 ml para reacciones realizadas a temperaturas (hasta 300 ºC) y presiones elevadas (hasta 435 psi).
Calorímetro diferencial de barrido DSC-PT1000 Linseis
La calorimetría de barrido diferencial (DSC) es una metodología termoanalítica que mide la diferencia de calor entre una muestra y una referencia en función de la temperatura. El DSC PT 1000 tiene un intervalo de trabajo comprendido entre -180-600°C, que puede ser barrido a velocidades entre 0.01-100° K/min. Este equipo realiza la medición mediante el sistema de flujo de calor, pudiendo utilizar como gas de purga aire o N2 según el requerimiento del experimento.
Aplicaciones
- Determinación de temperaturas características de transformación o de transición: transición vítrea, transición ferro-paramagnética, cristalización, transformaciones polimórficas, fusión, ebullición, sublimación, descomposición, isomerización, etc.
- Medidas de capacidad calorífica y capacidad calorífica aparente
- Estabilidad térmica de los materiales.
- Cinética de cristalización de los materiales.
Campos de aplicación: Química, Bioquímica, Nanociencia Biología Celular, Farmacología
Cromatógrafo de Gases Shimadzu GC-2010 Plus
Este equipo tiene detección mediante ionización a la llama (FID), Sistema de inyección automatizado e Inyector Split/splitless
La cromatografía de gases se utiliza para la separación, identificación y cuantificación de sustancias volátiles o que pueden convertirse en volátiles mediante una correcta derivatización.
Aplicaciones
Análisis de carbohidratos, ácidos grasos, aceites esenciales, esteroides, solventes residuales, pureza de reactivos químicos, etc, en el campo de la química, la bioquímica, la farmacia, la cosmética y los alimentos.
Medidor de Oxígeno disuelto YSI, modelo 5330, con electrodo de Clark y baño termostático
El electrodo de Clark es un sensor polarográfico de oxígeno disuelto. El equipo contiene una sonda de oxígeno estándar (electrodo de Clark) con un cátodo de platino de 0.025” y un ánodo de plata encastrado en un bloque de epoxi. El electrodo está aislado de la solución por una membrana permeable a oxígeno. El equipo dispone de un baño térmico de circulación con tres cavidades para ubicar tres cámaras con muestras de 3 mL cada una y sistema de agitación magnética.
Aplicaciones: El equipo permite monitorear y seguir la evolución de la concentración de oxígeno en el tiempo, puede usarse como biosensor en estudios fotosintéticos, en seguridad ambiental, análisis forense y en aplicaciones médicas.
Equipos de cromatografía líquida de alta performance (HPLC)
1) HPLC Varian ProStar (HPLC-UV): Cromatógrafo líquido con bomba binaria y detector UV-Vis Varian ProStar 325
2) HPLC Agilent 1200 (HPLC-DAD/FL): Cromatógrafo líquido con bomba cuaternaria y detector de arreglo de diodos y fluorescencia
3) HPLC Agilent 1100 (HPLC-DAD): Cromatógrafo líquido con bomba cuaternaria y detector de arreglo de diodos.
Técnica
- La HPLC es una técnica fundamental a la hora de evaluar reacciones/procesos y determinar la pureza de diversos productos. Debido a que es capaz de proporcionar información cualitativa y cuantitativa sobre la composición de una muestra, se utiliza habitualmente en la caracterización de mezclas complejas. En el campo de la Química Analítica las técnicas cromatográficas con detección espectral (UV-Vis. y fluorescente) en combinación con herramientas quimiométricas resulta especialmente prometedora a la hora de detectar analitos en matrices complejas.
- La variedad de ensayos que se llevan a cabo es realmente muy amplia y procede de numerosas áreas científicas y tecnológicas.
Aplicaciones:
- Industria farmacéutica, alimentaria, Medio ambiente, detección de contaminantes orgánicos, control de calidad.
- Estudios químicos y biológicos sobre alcaloides de origen natural y sintético.
- Nuevas metodologías en síntesis orgánica orientadas a compuestos de interés biológico
- Detección y cuantificación de ácidos carboxílicos en mezclas complejas acuosas
- Determinación de contaminantes de muestras líquidas y sólidas de origen alimentario en las distintas etapas de producción, procesamiento o transporte.
Horno de pirolisis tubular a escala piloto INDEF
Modelo T-450, con cámara de pirólisis especialmente diseñada y construida a medida en Establecimientos Galimberti (Villa Gdor. Gálvez)
El horno tubular posee una cámara de pirolisis de 180 cm de longitud y 7,3 cm de diámetro, de acero inoxidable para operar en vacío o bajo atmósfera inerte de nitrógeno. Su temperatura es controlada por sectores (extremos y central) mediante un tablero electrónico. Temperatura máxima de operación 1.100°C. El horno cuenta con una tolva de carga y alimentación donde se coloca el material a pirolizar, con una capacidad de aproximadamente 2.5 kg. La tolva cuenta con sistema de cierre de tapa hermético, y está conectada a un vibrador que funciona de manera automática encendiéndose a intervalos de tiempo predeterminados facilitando el ingreso de la materia prima a la cámara de pirólisis. La tolva de carga está conectada con la cámara de pirólisis del horno a través de una llave de paso, cuya apertura permite el ingreso del material una vez que el horno ha alcanzado el régimen de operación en las condiciones de trabajo deseadas. El sistema cuenta con un motorreductor de mando para el transporte del material a través de la cámara con un llenado del 30 % de la sección del tubo para un tiempo de estadía entre 1 y 25 min. Cuenta con paletas paralelas al eje central para mezclar el material y homogeneizar el proceso de transferencia de calor.
El carbón generado en el proceso de pirólisis se recibe en una tolva con tapa de cierre hermético en la parte inferior. Al final de la cámara de pirolisis, luego de la tolva de recepción, se dispone de un sistema de brida que permite acoplar el extremo terminal a un refrigerante de vidrio y balón colector para condensar los compuestos volátiles que se generan del proceso de pirolisis y recolectar el bioaceite.